全自動視頻熔點(diǎn)儀是一種集光學(xué)成像、精密溫控與智能圖像識別技術(shù)于一體的高d分析儀器,主要用于測定固體物質(zhì)(尤其是有機(jī)化合物、藥品、化工原料等)的熔點(diǎn)。相比傳統(tǒng)手動熔點(diǎn)測定方法,該設(shè)備通過高分辨率攝像頭實(shí)時捕捉樣品在加熱過程中的形態(tài)變化,并結(jié)合AI算法自動判斷初熔與終熔溫度,顯著提升了測試的準(zhǔn)確性、重復(fù)性和效率。
該儀器的核心組成部分包括高精度鉑電阻或熱電偶溫控系統(tǒng)、均勻加熱的金屬塊或油浴裝置、高清CCD或CMOS攝像模塊、LED環(huán)形光源以及嵌入式控制系統(tǒng)。用戶只需將少量樣品裝入標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管并放入樣品槽,設(shè)定升溫速率(通常為0.1~10℃/min),儀器即可自動完成整個測試流程。在升溫過程中,視頻系統(tǒng)持續(xù)記錄樣品狀態(tài),當(dāng)晶體開始塌陷(初熔)至完q透明(終熔)時,軟件通過圖像對比與邊緣識別技術(shù)精準(zhǔn)判定熔點(diǎn)區(qū)間,并自動保存數(shù)據(jù)、生成報(bào)告。
1、準(zhǔn)備工作
將儀器放置在平穩(wěn)、水平的臺面上,避免強(qiáng)光、震動、腐蝕性氣體干擾,確保環(huán)境溫度在5℃~40℃之間,濕度低于80%。
檢查電源連接,確保接地良好;檢查溫度控制旋鈕是否處于z低溫度位置。
根據(jù)樣品熔點(diǎn)范圍注入傳熱介質(zhì)(如硅油或蒸餾水):用注射器吸取10ml硅油,從溢出口注入,重復(fù)6次(共60ml),然后套上溢油瓶。若長期測量熔點(diǎn)低于90℃的樣品,可用蒸餾水代替硅油。
2、樣品準(zhǔn)備
將樣品研磨成細(xì)粉,確保干燥無雜質(zhì)。
使用標(biāo)準(zhǔn)毛細(xì)管(內(nèi)徑約1.0mm)裝樣:取一長約800mm的玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有樣品的毛細(xì)管在其中跌落數(shù)次,直至樣品緊縮至2~3mm高。
確保樣品填裝均勻,避免毛細(xì)管破損。
3、儀器預(yù)熱與校準(zhǔn)
接通電源,打開儀器,設(shè)置預(yù)熱溫度(如300℃),預(yù)熱30分鐘以趕走樣品槽中的濕氣,確保儀器穩(wěn)定工作。
使用已知熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn),按照儀器操作說明調(diào)整參數(shù)(如升溫速率、起始溫度)。
4、參數(shù)設(shè)置
通過人機(jī)界面預(yù)設(shè)升溫速率(如0.1~20℃/min)、起始溫度(低于樣品熔點(diǎn)5℃左右)、停止溫度。
例如,測量常規(guī)有機(jī)物時,升溫速率可設(shè)為5℃/min,接近預(yù)期熔點(diǎn)時調(diào)慢至1℃/min以提高精度。
5、測試運(yùn)行
將裝好樣品的毛細(xì)管插入加熱爐的樣品座中,確保位置正確。
啟動測試,儀器按預(yù)設(shè)速率升溫,高清攝像頭實(shí)時拍攝樣品熔化過程,并在顯示屏上顯示視頻圖像與溫度曲線。
6、觀察與記錄
當(dāng)樣品開始出現(xiàn)液態(tài)區(qū)域時,儀器自動識別并記錄初熔溫度;樣品完q熔化時,記錄終熔溫度。
測試完成后,系統(tǒng)直接顯示熔點(diǎn)值、熔距等參數(shù),支持?jǐn)?shù)據(jù)回放、存儲和導(dǎo)出。
7、結(jié)束測試與清理
按下“停止”按鈕,儀器停止升溫并冷卻。
等待溫度降至安全范圍后,取出毛細(xì)管和樣品。
關(guān)閉儀器,拔掉電源插頭,清理樣品座、觀察窗口和加熱爐,避免樣品殘留和污染。
若使用硅油,需按說明書更換或補(bǔ)充;定期檢查電源線和連接線是否完好。
