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揭秘綜合熱分析儀:一步步掌握精準(zhǔn)操作技巧

更新時間:2025-12-26      點(diǎn)擊次數(shù):59
  綜合熱分析儀是一種集熱重分析(TG)與差示掃描量熱法(DSC)或差熱分析(DTA)于一體的高性能材料熱性能測試儀器,廣泛應(yīng)用于化工、材料科學(xué)、制藥、能源、高分子、陶瓷及納米技術(shù)等領(lǐng)域。該設(shè)備可在程序控溫條件下,同步測量樣品在加熱、冷卻或恒溫過程中質(zhì)量變化(TG)和熱流/熱量變化(DSC/DTA),從而全面揭示材料的熱穩(wěn)定性、分解行為、相變特性、氧化還原反應(yīng)、比熱容及反應(yīng)動力學(xué)等關(guān)鍵信息。
  該儀器具有高靈敏度、高分辨率、寬溫度范圍(通常為室溫至1500°C甚至更高)、良好的氣氛控制能力及多參數(shù)同步輸出等優(yōu)勢?,F(xiàn)代綜合熱分析儀還支持快速升降溫、調(diào)制DSC(MDSC)、逸出氣體分析(EGA)聯(lián)用(如與質(zhì)譜或紅外光譜聯(lián)機(jī)),進(jìn)一步拓展其在復(fù)雜反應(yīng)機(jī)理研究中的應(yīng)用。
  綜合熱分析儀的操作步驟:
  一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
  樣品準(zhǔn)備
  選擇合適大小的樣品,確保樣品質(zhì)量滿足儀器要求,通常為幾毫克至幾十毫克。對于粉體試樣,粒度一般在100-300目之間;聚合物可切成碎塊或碎片;金屬試樣可加工成碎塊或小粒。
  確保樣品干燥,避免水分干擾熱分析結(jié)果。
  將樣品放置于樣品盤或坩堝內(nèi),注意樣品分布均勻,避免樣品堆積。對于加熱時可能發(fā)泡的試樣,樣品體積一般不超過坩堝容積的二分之一或更少,或用氧化鋁粉末稀釋,以防發(fā)泡時溢出坩堝。
  儀器檢查
  檢查儀器的電源線、傳感器等是否正常連接,確保儀器處于正常工作狀態(tài)。
  檢查氣路、連接、氣瓶壓力以及恒溫水?。ㄈ缗鋫洌┑龋_保各項(xiàng)設(shè)備運(yùn)轉(zhuǎn)正常且無漏水現(xiàn)象。建議使用去離子水或蒸餾水,保持液面不低于頂面2cm,并注意過濾器的清潔。
  氣體準(zhǔn)備(如需)
  確定實(shí)驗(yàn)用的氣體,推薦使用惰性氣體(如氮?dú)猓?,調(diào)節(jié)低壓輸出壓力為0.05-0.2Mpa(不能大于0.5Mpa),手動測試氣路的通暢,并調(diào)節(jié)好相應(yīng)的流量。
  二、儀器操作
  開機(jī)預(yù)熱
  打開綜合熱分析儀的電源開關(guān),根據(jù)儀器說明書進(jìn)行預(yù)熱,等待儀器達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。預(yù)熱時間通常為30分鐘。
  依次打開顯示器、電腦主機(jī)等設(shè)備,啟動熱分析軟件。
  儀器校準(zhǔn)
  使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器校準(zhǔn),確保溫度和熱流數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
  設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)
  在儀器軟件中設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件,包括溫度范圍、升溫速率(通常為5-20℃/min)、氣氛類型(空氣、氮?dú)獾龋?/div>
  選擇合適的測試模式,如熱重分析(TG)、差示掃描量熱(DSC)等。
  安裝樣品
  將準(zhǔn)備好的樣品盤或坩堝放入儀器,確保安裝穩(wěn)固。對于需要?dú)夥湛刂频膶?shí)驗(yàn),確保樣品放置在合適的坩堝中,并正確連接氣路。
  三、數(shù)據(jù)采集與處理
  開始實(shí)驗(yàn)
  啟動實(shí)驗(yàn)程序,儀器將自動進(jìn)行升溫、恒溫、降溫等操作。
  實(shí)驗(yàn)過程中,通過軟件實(shí)時監(jiān)控溫度、熱流等數(shù)據(jù),確保實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定。
  數(shù)據(jù)記錄與保存
  實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,系統(tǒng)將自動記錄各項(xiàng)數(shù)據(jù)。請確保在實(shí)驗(yàn)過程中不要隨意中斷實(shí)驗(yàn)或更改參數(shù)。
  導(dǎo)出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),包括溫度-熱流曲線、熱重曲線等。
  數(shù)據(jù)分析
  使用專業(yè)軟件對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析,識別樣品的熱轉(zhuǎn)變點(diǎn),如熔點(diǎn)、分解溫度等。
  根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模治鰷囟取①|(zhì)量等參數(shù)的變化情況,了解樣品的熱性能、相變等過程。
  四、實(shí)驗(yàn)后維護(hù)
  清潔樣品盤和加熱爐
  實(shí)驗(yàn)完畢后,清潔樣品盤和加熱爐,避免樣品殘留影響下一次實(shí)驗(yàn)。
  關(guān)閉儀器
  等待樣品冷卻至室溫后,關(guān)閉儀器電源。
  依次關(guān)閉軟件、退出操作系統(tǒng)、關(guān)電腦主機(jī)、顯示器等設(shè)備。
  定期維護(hù)
  定期對儀器進(jìn)行維護(hù),檢查加熱元件、氣氛管道等是否正常。
  定期清理儀器內(nèi)部和外部的灰塵和污垢,以保證儀器的正常運(yùn)行和測試結(jié)果的準(zhǔn)確性。
 

綜合熱分析儀

 

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