石英晶體微量天平是一種基于石英晶體壓電效應(yīng)的高靈敏度質(zhì)量檢測儀器,其測量精度可達(dá)納克級,比傳統(tǒng)電子微天平靈敏度高1000倍,理論上可檢測單分子層或原子層級別的質(zhì)量變化。該技術(shù)通過實(shí)時監(jiān)測晶體表面質(zhì)量變化引起的頻率偏移,結(jié)合精密算法實(shí)現(xiàn)微質(zhì)量測量,廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測等領(lǐng)域。
石英晶體微量天平的核心在于利用石英晶體的壓電效應(yīng):當(dāng)交變電場施加于晶體電極時,晶體產(chǎn)生機(jī)械振動并形成穩(wěn)定諧振頻率。若電極表面吸附物質(zhì),晶體質(zhì)量增加會導(dǎo)致諧振頻率線性下降,通過Sauerbrey方程可將頻率變化量轉(zhuǎn)化為質(zhì)量增量。
一、準(zhǔn)備工作
選擇設(shè)備與配件
根據(jù)測量需求選擇合適型號的QCM,確保其精度(可達(dá)納克級)和測量范圍符合實(shí)驗(yàn)要求。
選用兼容的石英晶片,常見覆蓋材料包括金、ITO導(dǎo)電玻璃等,需根據(jù)樣品特性選擇。
準(zhǔn)備制樣工具,如真空鍍膜設(shè)備(s選)、噴霧裝置或電鍍設(shè)備,確保樣品均勻涂布在電極表面。
環(huán)境與設(shè)備檢查
將QCM放置在平穩(wěn)、抗振的工作臺上,遠(yuǎn)離門窗、空調(diào)出風(fēng)口等氣流不穩(wěn)定區(qū)域。
檢查設(shè)備水平狀態(tài),通過調(diào)節(jié)底座旋鈕使氣泡位于水平儀中心。
用干凈柔軟的綢布擦拭設(shè)備外殼與秤盤,清除灰塵和雜物,避免影響測量準(zhǔn)確性。
預(yù)熱與校準(zhǔn)
連接電源后預(yù)熱15-30分鐘(部分型號需30-60分鐘),使內(nèi)部傳感器和電路達(dá)到穩(wěn)定工作溫度。
在未加載樣品的情況下,記錄晶體振蕩頻率作為基準(zhǔn)值,完成初始校準(zhǔn)。
二、儀器操作
安裝石英晶片
將預(yù)處理(如清洗、干燥)后的石英晶片安裝到儀器探頭部位,確保與夾具接觸良好且無松動。
避免用手直接接觸晶片,防止污染或損壞。
設(shè)置測量參數(shù)
使用配套軟件設(shè)置測量時間、頻率范圍等參數(shù)。
根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇測量模式:
單點(diǎn)測量法:適用于質(zhì)量變化較大的樣品,僅使用一個頻率點(diǎn)測量。
雙點(diǎn)/三點(diǎn)測量法:通過計(jì)算頻率差消除溫度等干擾因素,適用于質(zhì)量變化較小的樣品,精度更高。
啟動測量
開啟儀器,軟件將實(shí)時記錄石英晶體振蕩電路輸出電信號的頻率變化。
頻率變化與晶體表面質(zhì)量變化成正比,軟件自動將其轉(zhuǎn)化為質(zhì)量數(shù)據(jù)。
三、測量步驟
加載樣品
將樣品緩慢滴加到石英晶體表面,確保均勻分布。
若需原位檢測,可先在檢測池中加入背景溶液(如水、緩沖液),待基線穩(wěn)定后再加入樣品液。
觀察與記錄
持續(xù)觀察頻率變化,待數(shù)據(jù)穩(wěn)定后記錄最終值。
部分QCM支持同步電化學(xué)掃描或溫度控制,可獲取更豐富的在線信息(如吸附層厚度、粘彈性結(jié)構(gòu))。
結(jié)束測量
實(shí)驗(yàn)完成后,小心取下石英晶片,用適當(dāng)溶劑清洗并干燥,以備下次使用。
關(guān)閉儀器電源,清理工作臺面。
四、數(shù)據(jù)處理與維護(hù)
數(shù)據(jù)分析
根據(jù)測量目的計(jì)算樣品的質(zhì)量變化、吸附層厚度等信息。
評估測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性,分析誤差來源(如溫度波動、樣品不均勻)并改進(jìn)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)。
日常維護(hù)
定期使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)設(shè)備,確保測量精度。
長期不用時,罩上防塵罩并存放在干燥、清潔環(huán)境中,延長設(shè)備壽命。
避免晶體過載,防止損壞;保持儀器清潔,防止樣品污染。
