全自動(dòng)熔點(diǎn)儀是一種基于光電檢測(cè)與數(shù)字溫度控制技術(shù)的高精度儀器,專為測(cè)定有機(jī)晶體物質(zhì)(如藥物、香料、染料等)的熔點(diǎn)設(shè)計(jì),廣泛應(yīng)用于制藥、化工、食品、材料科學(xué)等領(lǐng)域。其核心優(yōu)勢(shì)在于全自動(dòng)化操作、高精度控溫及實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)記錄,可顯著提升實(shí)驗(yàn)效率與結(jié)果可靠性。
其通過線性升溫系統(tǒng)(升溫速率0.1-20℃/min可調(diào))對(duì)樣品進(jìn)行加熱,利用高靈敏度光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)(如高清攝像頭或光電傳感器)實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品透光率變化。當(dāng)樣品由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí),透光率發(fā)生突變,系統(tǒng)通過內(nèi)置智能算法自動(dòng)識(shí)別初熔點(diǎn)(開始熔化)和終熔點(diǎn)(完q熔化),并生成含溫度曲線及圖像記錄的檢測(cè)報(bào)告。部分型號(hào)(如MPA100)還配備數(shù)碼相機(jī),可連續(xù)捕捉樣品熔化過程,支持圖譜與錄像回放。
一、儀器開機(jī)與預(yù)熱
1、開機(jī)
連接電源,打開儀器電源開關(guān)。
啟動(dòng)配套的控制軟件(如為電腦控制型)。
2、預(yù)熱
儀器需預(yù)熱15-30分鐘,以使加熱系統(tǒng)和光學(xué)檢測(cè)系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),確保測(cè)量精度。
二、參數(shù)設(shè)置
1、選擇測(cè)量模式
快速初測(cè):用于大致確定熔點(diǎn)范圍。
精確測(cè)定:用于獲得高精度熔點(diǎn)值,通常采用更慢的升溫速率。
固定溫度觀察:手動(dòng)設(shè)定溫度,觀察樣品在特定溫度下的狀態(tài)。
2、設(shè)置關(guān)鍵參數(shù)
起始溫度:建議設(shè)在預(yù)估熔點(diǎn)以下10-20℃。
終止溫度:設(shè)在預(yù)估熔點(diǎn)以上20-30℃。
3、升溫速率:
初測(cè):可選較快速率(如5.0℃/min或10.0℃/min)。
精確測(cè)定:推薦使用標(biāo)準(zhǔn)速率(如1.0℃/min或2.0℃/min),符合藥典要求。
檢測(cè)靈敏度(如可調(diào)):根據(jù)樣品特性設(shè)置,避免雜質(zhì)或顏色變化引起誤判。
樣品編號(hào):輸入樣品名稱或編號(hào),便于數(shù)據(jù)管理。
三、裝載樣品
1、清潔樣品池
使用柔軟的鏡頭紙或棉簽蘸取少量乙醇,輕輕擦拭樣品池內(nèi)的毛細(xì)管插孔和光學(xué)窗口,確保無灰塵或殘留物。待乙醇完q揮發(fā)后再插入樣品。
2、插入毛細(xì)管
將裝有樣品的毛細(xì)管插入儀器的樣品孔中,確保樣品段位于加熱和檢測(cè)區(qū)域。
多通道儀器可同時(shí)插入多個(gè)樣品,注意對(duì)應(yīng)通道編號(hào)。
四、開始測(cè)量
1、啟動(dòng)程序
在儀器面板或軟件界面上點(diǎn)擊“開始”或“Run”按鈕。
儀器將自動(dòng)按設(shè)定程序升溫,并實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)樣品狀態(tài)。
2、過程監(jiān)控
觀察顯示屏上的溫度-時(shí)間曲線和實(shí)時(shí)視頻(如有)。
儀器通過光電系統(tǒng)檢測(cè)樣品透光率的變化:當(dāng)樣品開始熔化(初熔)時(shí),透光率突變;完q熔化(終熔)時(shí),透光率趨于穩(wěn)定。
部分儀器支持用戶通過視頻確認(rèn)熔點(diǎn)。
五、結(jié)束測(cè)量與數(shù)據(jù)讀取
1、自動(dòng)停止
當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定的終止溫度或系統(tǒng)檢測(cè)到熔化過程完成,儀器自動(dòng)停止加熱并開始冷卻。
2、數(shù)據(jù)記錄
儀器自動(dòng)記錄并顯示初熔溫度(Onset Point)和終熔溫度(End Point),即熔點(diǎn)范圍。
數(shù)據(jù)可保存在儀器內(nèi)存或?qū)С鲋岭娔X,生成報(bào)告。
3、結(jié)果判斷
熔點(diǎn)范圍越窄,通常表明樣品純度越高。
可重復(fù)測(cè)定2-3次,取平均值作為最終結(jié)果。
六、測(cè)量后處理
1、取出樣品
待樣品池溫度降至安全溫度(通常<50℃)后,小心取出毛細(xì)管。
高溫警告:切勿在高溫時(shí)強(qiáng)行取出毛細(xì)管,以免燙傷或損壞儀器。
2、清潔
清理廢棄毛細(xì)管和樣品。
如有必要,再次清潔樣品池。
3、關(guān)機(jī)
關(guān)閉控制軟件(如使用)。
關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
拔下電源插頭(長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí))。
